当前位置:首页>美食佳肴>正文

由于候选物沸点约185℃

由于候选物沸点约185℃,种燃准物质候值及为挥发性有机物,料热因此本文中气相色谱法(GC-FID)可同时测定候选物主组分和挥发性有机杂质色谱纯度,沉标且其和为100%。选物水分采用卡尔费休库伦法测定,纯度定定度非挥发性有机杂质胶质采用GB/T 8019-2008测定,不确无机杂质采用GB/T 17476-1998(2004)(ICP-OES法)测定,分析非溶性固体污染物采用SH/T 0093-1991测定。种燃准物质候值及

质量平衡法是料热通过分别测定纯品有机物中水分(Xw)、挥发性有机杂质(Xo)、沉标非挥发性有机杂质(Xno)、选物无机杂质(Xi)和非溶性固体污染物(Xs)等,纯度定定度计算目标成分含量(P)的不确方法。如前所述,分析气相色谱法中主成分和有机挥发性杂质含量和为100%,种燃准物质候值及因此质量平衡法中纯度标准物质含量计算方法如下:

 

3.2.2 质量平衡法不确定度分析

根据质量平衡法的内涵,其纯度定值不确定度分量主要有水分、挥发性有机杂质、非挥发性有机杂质、固体污染物等测量引入的不确定度。其中各分量重复性测量数据列于表1,不确定度分析和评定具体过程如下:

(1)挥发性有机杂质测量引入的不确定度

挥发性有机杂质采用气相色谱法定量,其引入的不确定度u(Xo)主要有3个分量:1)测量重复性产生的不确定度u1(Xo)。本实验中平行测量6次,计算得到相对不确定度u1rel(Xo)=0.003 1%。2)组分校正因子差异引起的不确定度u2(Xo)。由于本纯度标准物质候选物挥发性有机杂质主要是候选物的同分异构体和结构相近的双环化合物,因此,其响应因子与主成分理论分析十分接近。依据气相色谱分析结果,挥发性有机杂质总含量为0.51%。预估总响应因子差异引入的不确定度为杂质总含量的30%,则相对不确定度u2rel(Xo)=0.15%。3)检测线性引入的不确定度u3(Xo)。由于纯度定值方法研究过程中所确定的进样量均在FID检测器的检测线性范围内,故仪器检出限引起的不确定度u3(Xo)可忽略不计。

由于上述的不确定度分量相互独立,互不相关,因此合成得到相对不确定度

 

(2)水分测量引入的不确定度

水分测量引入的不确定度u(XW)主要分量有2个:1)测量重复性产生的不确定度u1(XW)。实验中平行测量6次,计算得到u1rel(XW)=0.000 1%。2)电子天平称量产生的不确定度u2(XW),该部分主要由天平的最大允许误差和分辨力造成。实验中天平的最大允误为±0.5 mg,按均匀分布考虑,包含因子,则由其产生的标准不确定度为。此外,天平的分辨力为0.1 mg,按均匀分布考虑,包含因子,则由其产生的标准不确定度为。由于两者相互独立,互不相关,因此合成得到电子天平称量产生的不确定度为。实验中称量的样品质量平均值为872 mg,求得u2rel(XW)=0.032 5%。因u1(XW)和u2(XW)相互独立,互不相关,最终求得urel(XW)=0.032 5%。

(3)非挥发性有机杂质测量引入的不确定度

非挥发性有机杂质测量引入的不确定度分量u(Xno)主要有3个:1)测量重复性产生的相对不确定度u1(Xno)。实验中平行测量6次,计算得到u1rel(Xno)=0.000 02%,可忽略不计。2)温度产生的不确定度u2(Xno)。实验中温度分量扩展不确定度为0.20℃(k=2),实验温度为230℃,求得u2rel(Xno)=0.043 5%。3)电子天平称量产生的不确定度u3(Xno)。实验中称量用天平相同且称量的样品质量为53.000 0 g,因此u3rel(Xno)=(0.290/53 000.0)×100%=0.000 5%。以上3个分量相互独立,互不相关,最终求得urel(Xno)=0.043 5%。

(4)固体污染物测量引入的不确定度

固体污染物测量引入的不确定度u(XS)主要分量有3个:1)测量重复性引入的不确定度u1(XS)。实验中平行测量6次,计算得到u1rel(XS)<0.000 1%,可忽略不计。2)电子天平称量引入的不确定度u2(XS)。实验中称量用天平相同且称量粘附固体污染物的滤纸样品质量平均值为164.9 mg,u2rel(XS)=(0.290/164.9)×100%=0.175 9%。3)体积称量引入的不确定度u3(XS)。实验量取样品的体积为5 L,最大允差为±0.01 L,求得u3rel(XS)=0.2%。以上3个分量相互独立,最终求得urel(XS)=0.266 3%。

(5)无机杂质测量引入的不确定度

采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定的无机杂质含量极少。与其他杂质含量相比,对纯度标准物质的定值影响可忽略不计。

综上,由于质量平衡法引入的各不确定度分量相互独立,互不关联,因而将各不确定度分量进行合成,得到质量平衡法引入的相对标准不确定度:

声明:本文所用图片、文字来源《计量学报》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。

相关链接:标准物质气相色谱,电感耦合等离子体发射光谱仪

热门标签
友情链接:
蛋白质对卡士达馅品质的影响(二)擅自印刷海飞丝、潘婷等商标  上海公布2022年铁拳行动典型案例山西汾阳:“出铁拳”规范酒类市场经营秩序湖北:曝光8起“铁拳”行动典型案例「产品推荐」生活饮用水重金属检测——六价铬系列标准物质哈贝多春季新品童鞋 轻盈缓震 舒适耐磨 解放双脚山西汾阳:“出铁拳”规范酒类市场经营秩序北京石景山开展电动自行车产品质量安全专项联合检查福建漳州约谈10家网红店 集中整治网络餐饮七彩芽休闲小T恤 织就孩子们的明媚日常章子怡《酱园弄》突破自我 陈可辛对演员赞不绝口成龙修复《飞鹰计划》登陆戛纳海滩放映 反响热烈做客“北影大讲堂” 编剧刘恒谈现实主义电影创作《坂本龙一:杰作》首映 听大师最后的生命乐章第26届上影节开幕片:舞剧电影《永不消逝的电波》《神秘友友》曝新特辑 揭秘与众不同的奇幻朋友《发小儿万岁》片尾曲 中国版“请回答”诠释友情热爱即武器!山口飞翔漫改片《蓝色时期》曝预告《谈判专家》揭开职业反差 刘青云吴镇宇还原真实首届沈阳喜剧电影周6.7开幕 电影频道融媒体直播入围奥斯卡、豆瓣9.1!《机器人之梦》定档6月8日寡姐版《侏罗纪世界》新动态!鲁伯特·弗兰德加盟袁和平元奎甄子丹…中国武指让好莱坞打出新高度《三叉戟》曝特辑 揭秘黄志忠欧豪警匪双线复仇《疯狂的麦克斯:狂暴女神》特辑 涅槃安雅复仇锤哥《功夫》之后的周星驰,开启“情怀消费”模式?黄明昊深情献唱《沙漏》推广曲 回忆拉满再现青春《发小儿万岁》路演 导演:这是部为朋友拍的电影电影《带彩球的帐篷》首映 胡玫带病力撑大学同窗13部影片定档2024年端午档 预售总票房破2085万《扫黑·决不放弃》曝插曲MV 5.31二轮点映开启!电影《发小儿万岁》在京首映 郝云哽咽怀念赵英俊海瑟薇劳模姐人性对决!《母亲的直觉》揭开假面胡歌高圆圆《走走停停》曝特辑 找回松弛再出发《谈判专家》海报 刘青云吴镇宇双强对话风云暗起《美国内战》曝片段 “非典型”未来战争即刻打响《朱同》导演自曝想冲春节档 陈建斌老狼助阵首映《谈判专家》曝预告 刘青云吴镇宇演绎极限拉扯《再会长江》5.24公映 上海千人观影活动盛况空前北京国际电影节亮相戛纳举办推介会 贾樟柯等出席