(2)傅里叶红外光谱分析
图7分别为维生素C、维生碱性土、改性维生素C膨润土三种材料的膨润红外光谱图。从图中可以看出,土的脱色碱性土经改性后,制备蔗汁中产物谱图中的应用OH-特征峰(873cm-1处)强度减弱,而增加了波长约1627cm-1处的维生吸收峰(归属C=O伸缩振动)以及在1322cm-1处的吸收峰(归属C—O缩振动),这说明进行了酸碱中和反应,改性维生素C与膨润土是膨润以化学键的方式结合的。3525~3216cm-1为维生素C醇羟基R—OH的土的脱色OH伸缩振动特征吸收峰,反应后这些基团被带入膨润土的制备蔗汁中表面。此外,应用膨润土经过复合改性后,维生其晶格中与Si一O一Si及Si一0A1相关的改性特征峰(527cm-1、780cm-1、膨润1421cm-1、2359cm-1等处的振动峰)没有发生明显的变化,因此维生素C对碱性土的改性并没有对膨润土的结构产生较大影响,这与扫描电镜结果一致。
(3)X射线衍射分析
图8分别为维生素C、碱性土、维生素C膨润土三种材料的X射线衍射图。由图可以看出,维生素C在10.55°时出现最大峰值,此后仅在19.96°、25.4°、26.5°、28.2°及31.9°附近出现较强的衍射峰。比较图8的b、c两曲线可发现,维生素C改性膨润土仍基本保留碱性土的结构,这与前面的红外光谱分析结果一致。碱性土的001峰在2θ=5.969°处,根据Bragg方程计算蒙脱土的层间距为1.478nm,而维生素C膨润土在2θ=5.854°处出现衍射峰,计算其层间距为1.508nm,这说明改性后层间距变大,维生素C分子进入了碱性土层间。
(4)热失重分析
图9分别为维生素C、碱性土、维生素C膨润土三种材料的热重分析曲线。由图可知,在150℃之前,出现轻微的失重现象,这说明三者失去了空腔内的结合水。维生素C在200℃即开始急剧分解,到560℃完全分解。维生素C膨润土在250℃时才发生缓慢分解,说明维生素C进入了碱性土层间,在受热时得到了有效的保护,故其热稳定性有所提高,这与前面的XRD表征结果一致。
3、维生素C膨润土在甘蔗汁脱色中的应用
对蔗汁进行脱色,不需添加石灰、磷酸和聚丙烯酰胺,而是加入碱性土约0.2~0.39调节蔗汁的pH到10~11,温度为50℃,吸附时间30min,如不加入过氧化氢和维生素C膨润土,最后测得碱性土的脱色率为21.05%,这说明了碱性土对蔗汁有一定的脱色效果。此外,蔗汁单独添加过氧化氢脱色,由于·OH释放太慢,效果也不理想。因此,在不添加石灰、磷酸和聚丙烯酰胺等的情况下,要达到较高的脱色率和澄清效果,需要开发新的工艺。本论文在碱性土对脱色基础上引入维生素C膨润土一过氧化氢体系进行吸附脱色。
按图1所示的工艺流程对蔗汁进行脱色,不需添加石灰、磷酸和聚丙烯酰胺,而加入碱性土调蔗汁的pH到10~11,再添加2mLH2O2和0.39维生素C土、反应温度为30~60℃,反应时间为30min,最后测得蔗汁的脱色率结果如表1所示。由表1可知,当吸附脱色温度为50℃时,脱色率为62.98%,达到了较好的效果。
三、结论
以维生素C改性碱性土制备了一种含有多羟基化合物的维生素C膨润土,单因素实验表明:5g碱性土分散于99.7%乙醇中,加入4g维生素C,在60℃下反应3h,维生素C膨润土的有机物含量达38.94%。结构表征结果表明:该材料仍保持碱性土的层状结构,表面粗糙多孔,层间距变大,材料热稳定性好。将该材料与过氧化氢协同应用于甘蔗汁澄清脱色中,当40mL的蔗汁经碱性土调节pH后,依次添加2mL过氧化氢和0.39维生素C膨润土反应、50℃反应30min后,蔗汁脱色率达62.98%。该蔗汁脱色工艺不需添加石灰、磷酸和聚丙烯酰胺等添加剂,通过吸附、沉降、过滤等简单工序,即可达到较好的脱色效果,且具有无硫、低温、无毒等优点,有望进一步改善白糖产品的质量,降低甘蔗制糖的成本。此外,维生素C改性膨润土作为一种新型的材料,其应用领域不限于甘蔗汁澄清,在医药、食品保鲜等领域也有望得到应用。
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