高铅银物料经碳酸钠高温半熔融，高铅用热水浸出，银物移至容量瓶，料中氯量吸取上清液，测定经硝酸酸化后加入定量并过量的高铅硝酸银。分离氯化银沉淀，银物以饱和硫酸高铁铵作指示剂，料中氯量用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的测定硝酸银，反滴定法测定氯离子的高铅含量。研究了熔样温度、银物硝酸银加入量、料中氯量硫、测定铅和银元素等因素对氯测定结果的高铅影响，该方法能有效地去除硫、银物铅和银的料中氯量干扰，方法精密度RSD在0.70%～1.77%,加标回收率在98.17%～101.63%之间，结果准确、稳定。
矿样冶炼过程中氯产生的氯化氢酸性气体会造成管道设备的严重腐蚀，影响生产设备的寿命，同时随着雨水的冲洗氯溶解到水中还会对环境造成污染，氯成为了需要检测的常规项目。矿产品中高氯的检测多采用离子选择性电极法、滴定法。离子选择性电极法适用于氯量低的矿样。相比离子选择性电极法，滴定法使用范围更广，方法更稳定。
氯离子测定常用的前处理方法有蒸馏法、氢氧化钠熔融法和碳酸钠半熔法。蒸馏法无法排除硫化氢和银的干扰，且在蒸馏过程中温度难把控，温度过低氯离子未全部蒸馏出导致结果偏低，温度过高蒸馏时间短，反应不完全，结果偏低。而氢氧化钠熔融法无法排除铅的干扰，在实际操作中加氢氧化钠后需要先在电炉板上把水分烘干，若未烘干水分样品在马弗炉中熔融过程中会溅出导致结果有误差，且所用试剂氢氧化钠对皮肤和衣服具有很强的腐蚀性。经试验证明碳酸钠半熔法能排除硫、铅和银的干扰。碳酸钠半熔融的方法具有可操作性强、精密度高、结果稳定的优点。
c(KSCN)=0.01 mol/L:称取1.000 g硫氰酸钾，置于烧杯中，加水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，以水定容并摇匀。标定：准确称取(精确到0.000 01 g)三份40 mg高纯银(99.99%),置于250 mL烧杯中，加入8 mL硝酸(1+7),微热溶解并蒸发至约1 mL,加入少量水和1 mL饱和硫酸高铁铵溶液，以硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色，即为终点。
c(AgNO3)=0.01 mol/L:称取1.699 g硝酸银，置于250 mL烧杯中，加水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，以水定容并摇匀。
试剂均为分析纯，试验用水均为无氯超纯水。
准确称取0.35 g(精确至0.000 1 g)样品，置于预先垫有1 g碳酸钠的瓷坩埚中，用2～3 g左右碳酸钠覆盖住样品。将瓷坩埚放入预先升温至700℃马弗炉中，恒温30 min。取出后稍冷，将瓷坩埚外部在冷水中浸一下，然后放入盛有50 mL热水的250 mL烧杯中浸取，用少量水洗净坩埚，冷却后移入100 mL容量瓶中，以水定容，摇匀，静置澄清。分取10.00 mL的上清液于250 mL烧杯中，缓慢加入4 mL硝酸(1+1)。准确加入过量的硝酸银标准溶液25.00 mL,低温微沸2 min,并保温5 min。用脱脂棉过滤于300 mL锥形瓶中，用热水洗涤烧杯3～5次，洗沉淀4～5次。向滤液中加入1 mL饱和硫酸高铁铵溶液，以硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色，即为终点。并同时随试料做空白试验。
选取一个实际样品称取十份。两个一组做平行样，分别用600℃、650℃、680℃、720℃、750℃的温度熔样30 min,按照试验方法，测定结果见表1。
结果表明，熔样温度过低样品溶解不完全，而熔样温度过高样品难浸取，同时会腐蚀瓷坩埚，从而影响瓷坩埚的使用寿命。经过不同熔样温度的试验，确定最佳的熔样条件为：650～750℃。
称取4份氯化钠标准于瓷坩埚中，加入4 g碳酸钠熔融，用热水中浸出后，分别加入不同量的硝酸(1+1),测定氯的回收率，测定结果见表2。
加入过量的硝酸消除碳酸根，试验表明，加入2～5 mL硝酸(1+1),结果无明显变化，试验选择加入4 mL硝酸(1+1)。
用氯化钠标准代替样品，分别加入硫化钠、硫酸铅和硝酸银，按照试验方法，测定氯的回收率，测定结果见表3。
从表3数据可见，碳酸钠高温半熔法对氯化钠标准的回收率能够达到98.71%～101.08%,用碳酸钠高温半熔法处理方法能有效排除硫、铅和银对氯离子测定的干扰。
为验证方法的可靠性，对两个实际样品进行了加标回收试验，按照试验方法，结果见表4。
从表4数据可以看出，样品加入标准的回收率在98.17%～101.63%之间，稳定性高，表明方法可靠。
为考察方法的稳定性，抽取3个样品按照试验方法连续7次重复测定，测定结果见表5。
从表5精密度数据得知，标准偏差均在1%以内，结果的精密度较高，此方法可以满足实际测定要求。
碳酸钠高温半熔法测定氯含量干扰少、准确度高，方法简便快速，具有较高的精密度和准确度，取得了满意的效果。该方法可以用来作为氯离子测定的前处理方法，为矿石中氯离子测定方法的选择提供了一定的试验依据和理论指导。
声明：本文所用图片、文字来源《湖南有色金属》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。
相关链接：高铅银，氢氧化钠，硫化钠
相关文章：
2027年玻璃砖市场分析预测,国际动态纯碱市场早报,期货知识食品生产加工企业食品添加物质 使用备案管理办法大连市中院发布新规 商标权传播权纠纷案适用要素式审判二噁英及其他化学物质污染及其检测之N食品及食品污染溯源技术与应用的红外光谱指纹图谱今日重磅！6.18中科LIMS震撼来袭，省钱省时省心，助力检测行业腾飞一一免费试用，赢取大奖上海开展防疫物资产品质量和市场秩序专项整治行动伟业国标：滴定溶液标准物质系列光伏玻璃价格上涨 新老“玩家”加码玻璃产能,产业数据光伏玻璃材料有什么特点 光伏玻璃能用于哪些领域,行业资讯玻璃拼镜背景墙效果如何 为什么常用玻璃做背景墙,行业资讯日本现代农业对我国农业发展的启示（三）吉林住建厅关于取消建筑节能技术（产品）认定的通知,行业资讯火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中铜的含量环保放开落空，厂家库存增加！,行业资讯二氧化碳熄灭阶梯蜡烛实验的创新设计（一）2019年3月27日中国玻璃综合指数,行业资讯大棚草莓种植技术（二）4月17日华北地区玻璃现货市场总体走势平稳,行业资讯环境检测质量主要影响因素及改进措施建材玻璃行业三月数据点评,行业资讯食品中有害元素的测定之镉（二）玻璃震荡走高 关注上方压力,行业资讯纳米自洁玻璃原理是什么 纳米玻璃是什么新型材料,行业资讯玻璃：价格继续下滑，成本压力加大,行业资讯灌注型防火玻璃功能特点 防火玻璃有什么用途特点,行业资讯李东生：中国将迎非常高清视频产业发展黄金期,行业资讯建筑玻璃材料行业周报,行业资讯洛阳玻璃2018年营收14.03亿元,企业新闻玻璃烘托气氛为主，效果好需求一般！,行业资讯华星光电大尺寸面板以及AMOLED产线进展与规划,企业新闻玻璃冲高回落 多单逢高减持,行业资讯午餐肉中淀粉含量的测定之酸水解法手机玻璃镜片分类及制作工艺，你知多少？,行业资讯生物质炭化还田作为土壤改良与循环农业的技术途径分析（二）探究民用机场土质区密实度检测新方法（二）抗氧化剂的测定(一）探究民用机场土质区密实度检测新方法（一）提高门窗节能标准 堵住能量流失“漏斗”,行业资讯